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用氟硅酸钾滴定法测定硅量时,如何保证氟硅酸钾沉淀完全

来源:/news/55.html发布时间:2014-12-18

    氟硅酸用滴定法测定高含量硅,是比较简便的方法,特别适用于多种硅酸材料中硅的测定。在强酸性介质中,有过量F-、K+存在下,硅以氟硅酸钾沉淀析出,此沉淀在热水中迅速水解,定量释放出氢氟酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定释放出的氢氟酸。
    氟硅酸钾沉淀的酸度为3mol/L一6mol/L,对于盐酸、硝酸、盐酸一硝酸三种介质的试验,结果表明:盐酸介质沉淀缓慢,且不完全;硝酸、盐酸一硝酸介质中沉淀完全,而且硝酸溶液中,氟铝(钛)酸钾溶解度,比在盐酸介质中大得多,可避免铝、钛与硅一起沉淀下来。为使氟硅酸钾沉淀完全,溶液中必须加入足够的氯化钾和氟化钾,加入量不足沉淀不完全,加入量过多,对有铝存在情况下形成氟铝酸钾沉淀,因此通常控制氯化钾近饱和程度,氟化钾1.5 g~2.59,沉淀时,温度在25度以下,溶液体积40mL~50mL为宜,否则沉淀不完全。

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